利用四丁基溴化铵结晶母液制备溴化钙的方法

发布日期：2018-07-23 作者：点击：

溴化钙

四丁基溴化铵作为一种季铵盐型阳离子表面活性剂，具有优良的相转移催化性能，在醛、酮、酯、醚和羧酸等精细有机化学品的合成中有广泛应用。利用四丁基溴化铵作为非均相反应体系的催化剂，不但能够改善反应的条件和提高产品的收率，而且还可以使一些在正常条件下难以进行的反应顺利完成。如在碱性条件下以四丁基溴化铵为催化剂，可以实现对苯二酚和环氧氯丙烷反应并生成对苯二酚二缩水甘油醚；在氢氧化钠存在下，四丁基溴化铵能够催化甲醇与1，1，1_三氯乙烷反应生成原甲酸三乙酯；在心血管新药己酮可可碱的合成中，使用四丁基溴化铵作为相转移催化剂，不但产品收率大大高于目前国内采用非相转移催化剂工艺路线的收率，而且反应条件也得到进一步的改善。四丁基溴化铵的合成一般是在乙醇、乙腈等极性溶剂中，通过三丁胺和正溴丁烷直接反应先生成含四丁基溴化铵的料液，然后经蒸馏回收溶剂和未反应的三丁胺和正溴丁烷，再通过冷却或冷冻结晶、过滤或离心分离、重结晶得到四丁基溴化铵湿物料，最后对得到的四丁基溴化铵湿物料进行真空干燥以得到四丁基溴化铵产品。在这一制备四丁基溴化铵的工艺中，有大量的含有四丁基溴化铵和少量正溴丁烷及三丁胺的结晶母液。由于这种结晶母液很难通过直接浓缩的方法回收其中的四丁基溴化铵产品，因而它的利用在现在还是处在一个较低的层次上。如何更好地实现四丁基溴化铵结晶母液的高值化利用，一直是人们关心的课题。溴化钙是一种无色斜方针状结晶或晶块，无臭，味咸而苦，并有很强的吸湿性，可用于治疗癫痫、手足搐搦症等疾病，在海上石油开采中也有广泛应用。溴化钙极易溶于水，且溶于水后生成的水溶液呈显中性；溴化钙在乙醇、丙酮和酸中也有一定溶解度，但微溶于甲醇、液氨，并且不溶于乙醚或氯仿。溴化钙可与碱金属卤化物形成复盐。溴化钙可通过溴化亚铁法制备，其过程如下将铁屑加入到盛有水的反应器中，再在搅拌下分批加入溴素，然后于40°C下进行反应生成溴化亚铁；用氢氧化钙调pH值至碱性并加热至沸，然后经冷却、分离除去氢氧化亚铁，滤液经蒸发、冷却至30°C静置生成溴化钙粗品，得到的溴化钙粗品再经脱色、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶可得到溴化钙。通过这种方法制备溴化钙需耗用大量溴素。由于四丁基溴化铵结晶母液中含有大量溴负离子，因此利用四丁基溴化铵结晶母液可制备溴化钙。在利用四丁基溴化铵结晶母液制备溴化钙的研究过程中，接触了很多有关四丁基溴化铵制备和应用方面的技术资料，其中具有一定参考价值的主要包括《相转移催化剂四丁基溴化铵和苄基三乙基氯化铵的合成》(苏盐科技，2006年第2期)、《四丁基溴化铵合成反应动力学研究》(北京联合大学学报，1994年第4期)、《四丁基溴化铵的合成》(河南医科大学学报，1994年第3期)、《四正丁基溴化铵的合成改进》(辽宁化工，1999年第4期)、《季铵盐催化合成端烯丙基聚氧化烯大单体》(应用化学，1994年第3期)、《四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵的制备》(化学试剂，1997年第3期)、《Electrolyte_Solvent Interaction.

I.Tetrabutylammonium Bromide in Methanol-Nitrobenzene Mixtures》(J. Am. Chem.Soc.，1950年第I期)、《对苯二酚二缩水甘油醚的合成研究》(精细与专用化学品，2010年第10期)、《相转移法催化合成原乙酸三甲酯》(天津化工，2003年第6期)；《溴化钙制备的新方法-尿素还原法》(维坊教育学院学报，1996年第3期)；《由初级溴吸收法生产溴化钙的讨论》(苏盐科技，2000年第I期)。

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